Phthalic एनहाइड्राइड resorcinol। फिनोल के निर्धारण के लिए भौतिक-रासायनिक तरीके। क्लोरोबेंजीन से प्राप्त करना

कार्बनिक पदार्थफिनोल के समूह से, एक साधारण डाइहाइड्रिक फिनोल। केमिस्टों में रेसोरिसिनॉल और 1,3-डायहाइड्रोक्सीबेन्जीन नाम का भी प्रयोग किया जाता है। रेसोरिसिनॉल का सूत्र हाइड्रोक्विनोन और पाइरोकेटेकॉल के सूत्रों के समान है, अंतर अणु की संरचना में है; ओएच समूह कैसे जुड़े हुए हैं।

गुण

पदार्थ रंगहीन सुई क्रिस्टल या एक तीखी फेनोलिक गंध के साथ एक सफेद क्रिस्टलीय पाउडर के रूप में होता है। कभी-कभी पाउडर गुलाबी या पीले रंग का हो सकता है। यदि यह जोरदार रंग का है, गुलाबी-नारंगी या भूरा हो जाता है, तो इसका मतलब है कि अभिकर्मक गलत तरीके से संग्रहीत किया गया था और यह ऑक्सीकरण हो गया है। रेसोरिसिनॉल आग के लिए खतरनाक है। यह पानी, डायथाइल ईथर, एथिल अल्कोहल, एसीटोन में अच्छी तरह से घुल जाता है। तेल, ग्लिसरीन में भंग किया जा सकता है। क्लोरोफॉर्म, कार्बन डाइसल्फ़ाइड, बेंजीन में लगभग अघुलनशील।

अभिकर्मक प्रदर्शित करता है रासायनिक गुणफिनोल। मजबूत कम करने वाला एजेंट, आसानी से ऑक्सीकरण। फेनोलेट लवण बनाने के लिए क्षार के साथ प्रतिक्रिया करता है; अमोनिया, हैलोजन, के साथ मजबूत अम्ल(उदाहरण के लिए, नाइट्रोजन, सल्फ्यूरिक, पिक्रिन, ग्लेशियल एसिटिक एसिड के साथ)।

रेसोरिसिनॉल के गुणात्मक निर्धारण के लिए, निम्नलिखित प्रतिक्रियाओं का उपयोग किया जाता है:
- फेरिक क्लोराइड के साथ - घोल गहरे बैंगनी, लगभग काले रंग में बदल जाता है;
- उत्प्रेरक की उपस्थिति में phthalic एनहाइड्राइड के साथ संलयन से एक विशिष्ट रंग का, फ्लोरोसेंट हरे पदार्थ - फ़्लोरेसिन का निर्माण होता है। फ़्लोरेसिन में ही घोल का पीला-लाल रंग होता है (प्रतिक्रिया अन्य फिनोल से रेसोरिसिनॉल को अलग करती है)।

Resorcinol धूल और विशेष रूप से इसके वाष्प त्वचा, श्वसन अंगों, आंखों के श्लेष्म झिल्ली को परेशान करते हैं। अभिकर्मक के वाष्प और धूल के साँस लेने से खांसी, मतली, दिल की धड़कन, चक्कर आना होता है, इसलिए, हवादार कमरे में, श्वासयंत्र या मास्क, काले चश्मे, चौग़ा का उपयोग करके रेसोरिसिनॉल के साथ काम करना आवश्यक है। यदि आपको विषाक्तता का संदेह है, तो आपको बहुत सारे पानी के साथ अभिकर्मक के संपर्क की साइट को कुल्ला करने की जरूरत है, पीड़ित को ताजी हवा में ले जाएं, डॉक्टर को बुलाएं।

रेसोरिसिनॉल को एक सीलबंद कंटेनर में, अंधेरे, सूखे, ठंडे कमरे में, ज्वलनशील पदार्थों से सख्ती से अलग करके स्टोर करें।

आवेदन

रासायनिक उद्योग में कच्चे माल के रूप में Resorcinol की मांग है प्लास्टिक के लिए कृत्रिम रंगों, फ्लोरेसिन, रेसोरिसिनॉल-फॉर्मेल्डिहाइड रेजिन, सॉल्वैंट्स, स्टेबलाइजर्स, प्लास्टिसाइज़र और यूवी अवशोषक के उत्पादन के लिए।
- वी विश्लेषणात्मक रसायनशास्त्रवर्णमिति अध्ययन में उपयोग किया जाता है। इसकी मदद से जस्ता, सीसा, कार्बोहाइड्रेट, फुरफुरल, लिग्निन आदि की सामग्री निर्धारित की जाती है।
- रबर उद्योग में।
- फर उद्योग में, फर के लिए डाई के रूप में।
- इसका व्यापक रूप से दवा और फार्मास्यूटिकल्स में उपयोग किया जाता है। यह एक निस्संक्रामक, cauterization, घाव भरने वाले एजेंट, कृमिनाशक के रूप में प्रयोग किया जाता है। यह विभिन्न के उपचार के लिए समाधान और मलहम का हिस्सा है, जिसमें फंगल और प्युलुलेंट, त्वचा रोग शामिल हैं; मुँहासे, seborrhea, जिल्द की सूजन, एक्जिमा, उम्र के धब्बे।
- विस्फोटक प्राप्त करने के लिए।

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फ्लोरेसिन संश्लेषण

मैंने फ़्लोरेसिन के साथ प्रयोग करने का फैसला किया, लेकिन हाथ में कोई तैयार अभिकर्मक नहीं था: मुझे एक परीक्षण संश्लेषण करना था। Phthalic एनहाइड्राइड और कुछ ग्राम resorcinol उपलब्ध थे। मैंने लेख से पद्धति को आधार के रूप में लिया।

एक परीक्षण प्रयोग के लिए, मैंने आवश्यक मात्रा में पदार्थों की गणना नहीं की: मैंने केवल 1 ग्राम फ़ेथलिक एनहाइड्राइड, 1 ग्राम रेसोरिसिनॉल मिलाया। मिश्रण को 50 मिली के बीकर में रखा गया और लगभग 0.5 मिली सांद्र सल्फ्यूरिक एसिड से सिक्त किया गया।

ग्लास शामिल इलेक्ट्रिक स्टोव के ऊपर तय किया गया है। मिश्रण पिघल गया और लाल रंग का हो गया। बाद में - लाल भूरा। उन्होंने हीटिंग को नियंत्रित किया, फिर कांच के नीचे टाइलों को हटाकर उन्हें हटा दिया। सामान्य तौर पर, मिश्रण को लगभग 5 मिनट तक थोड़ा उबाला जाता है।जब ग्लास को हॉटप्लेट से हटा दिया जाता है, तो उसके ऊपरी हिस्से में फ़ेथलिक एनहाइड्राइड सुई बन जाती है।

मैंने 50 मिलीलीटर पानी में 0.5 ग्राम सोडियम हाइड्रॉक्साइड का घोल तैयार किया। मिश्रण को एक गिलास से क्षार के घोल में डालना था, बिना इसे ठंडा किए - अन्यथा यह जम जाएगा। परखनली के मामले में (उद्धृत लेख देखें), यह, जाहिरा तौर पर, मुश्किल नहीं था, लेकिन कांच की एक बड़ी सतह होती है - मिश्रण जम जाता है। कांच से, क्षार के घोल में केवल कुछ बूँदें डाली गईं, जो हरी गेंदों के रूप में नीचे जम गईं। विशेषता प्रतिदीप्ति के साथ घोल पीला-हरा हो गया।

बाकी जमे हुए पिघल को कांच से बाहर निकलने में समस्या थी। मैंने फैसला किया: "अगर पहाड़ मोहम्मद के पास नहीं जाता है, तो पहाड़ पर जाना पाप नहीं है।" उत्पाद को क्षार में स्थानांतरित करने के लिए कोड़ा मारने की कोशिश करने के बजाय, क्षार को जमे हुए प्रतिक्रिया मिश्रण के साथ एक गिलास में डालना बेहतर है और इसके घुलने तक प्रतीक्षा करें।

परिणाम तलछट के साथ एक गहरे हरे रंग का तरल है। उसने गिलास को स्विच ऑफ पर रखा, लेकिन फिर भी गर्म स्टोव। प्रतिक्रिया मिश्रण धीरे-धीरे दीवारों से पिछड़ गया, और तरल भूरा हो गया।

इसलिए मैंने इसे सप्ताहांत के लिए छोड़ दिया। तब उन्हें इस बात की भी चिंता थी कि कांच को ढंकना होगा ताकि एक क्षारीय माध्यम में फ़्लोरेसिन हवा से ऑक्सीकृत न हो (मुझे साहित्य में इस तरह के खतरे का कोई संकेत नहीं मिला, लेकिन कौन जानता है ...)

सप्ताहांत के बाद, मैं काम पर आया और अपने फ़्लोरेसिन को देखा (शुक्रवार को मैंने एक ठंडा टाइल पर क्षार के घोल से भरा एक पिघला हुआ गिलास छोड़ दिया)।

कांच में एक पीला घोल (फ्लोरेसिन - यूरेनिन का सोडियम नमक) और एक लाल पाउडर - फ़्लोरेसिन अवक्षेप होता है। हालांकि, सभी अवक्षेप पाउडर के रूप में नहीं थे। कारमेल (अघुलनशील पिघल) के समान एक द्रव्यमान कांच की छड़ का पालन करता है।

कांच की सामग्री को फ़िल्टर किया गया था: एक पीला घोल बनता है, और एक लाल अवक्षेप फ़िल्टर पर जम जाता है।

जब मैंने रेसोरिसिनॉल और फ़ेथलिक एनहाइड्राइड से फ़्लोरेसिन प्राप्त करने की विधि को देखा, तो मुझे विश्वास हो गया कि मैंने अधिक मात्रा में फ़ेथलिक एनहाइड्राइड लिया (२२.५ ग्राम रेसोरिसिनॉल के लिए १५ ग्राम फ़थलिक एनहाइड्राइड की आवश्यकता थी, लेकिन मैंने यादृच्छिक रूप से लिया: १ ग्राम रेसोरिसिनॉल - १ ग्राम phthalic एनहाइड्राइड)।

यही कारण है कि सभी पिघले हुए नहीं थे, कांच में माध्यम स्पष्ट रूप से क्षारीय नहीं था, और अधिकांश फ़्लोरेसिन अवक्षेप में था (याद रखें: फ़्लोरेसिन पानी में थोड़ा घुलनशील है, और इसका सोडियम नमक [यूरेनिन] बहुत बेहतर है)।

इसका पालन करने वाले द्रव्यमान के साथ छड़ी को एक साफ गिलास में स्थानांतरित किया गया था, इसमें कास्टिक सोडा के दाने और थोड़ा पानी मिलाया गया था। पिघल धीरे-धीरे घुल जाता है, जिससे लाल-भूरे रंग का अपारदर्शी घोल बनता है। बाद में, फिल्टर पर बने फ़्लोरेसिन में, मैंने क्षार को जोड़ा और इसे घोल में भी स्थानांतरित कर दिया। समाधान संयुक्त हैं।

(कुल मिलाकर, फ़्लोरेसिन को फ़िल्टर करना आवश्यक नहीं था: यह द्रव को जितना संभव हो सके अवक्षेप से निकालने के लिए पर्याप्त था, और परिणामस्वरूप निलंबन में क्षार मिलाते हैं। आगे के प्रयोग हैं काफी महत्व कीनहीं करता)।

तीन लीटर पानी के जार में भूरे रंग के घोल की एक बूंद डाली गई। बूंद धीरे-धीरे नीचे उतरी, जिससे भंवर के छल्ले, तंतु और "बादल" बन गए। सबसे पहले, बूंद भूरे रंग की थी, फिर धीरे-धीरे अलग-अलग प्रतिदीप्ति के साथ पीले-हरे रंग की हो गई। अवर्णनीय सौंदर्य। बाद में ऐसा ही प्रयोग पांच लीटर के जार में किया गया।

तो चलिए फ़्लोरेसिन के साथ प्रयोग शुरू करते हैं।

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लोहे (III) आयनों के साथ जटिल प्रतिक्रिया

यह घुलनशील जटिल यौगिकों को बनाने के लिए फेनोलिक हाइड्रॉक्सिल के गुणों पर आधारित होता है, अक्सर नीला (फिनोल) या बैंगनी (रेसोरसिनॉल, सैलिसिलिक एसिड), कम अक्सर लाल (PASK - सोडियम) और हरा (क्विनोसोल, एड्रेनालाईन)।

परिसरों की संरचना, और, परिणामस्वरूप, उनका रंग फेनोलिक हाइड्रॉक्सिल की मात्रा, अन्य कार्यात्मक समूहों के प्रभाव और माध्यम की प्रतिक्रिया के कारण होता है।

रिसोरसिनॉल

ऑक्सीजो यौगिकों के निर्माण की प्रतिक्रिया।

यह एक बहुत ही संवेदनशील रंग प्रतिक्रिया है।

एज़ो युग्मन फेनोलिक हाइड्रॉक्सिल के संबंध में ओ-स्थिति में भी हो सकता है। Resorcinol डाई resorcinol पीला बनाता है:

लिबरमैन की प्रतिक्रिया। प्रतिक्रिया रेसोरिसिनॉल और नाइट्रोसो यौगिक के क्रिस्टल को फ्यूज करके की जाती है। फिर एकाग्र जोड़ें सल्फ्यूरिक एसिडएक बैंगनी रंग दिखाई देता है।

ऑक्सीकरण प्रतिक्रियाएं। जब फिनोल का ऑक्सीकरण होता है, तो रंगीन पदार्थों का मिश्रण प्राप्त होता है। इसलिए, जब अमोनिया की उपस्थिति में हाइपोक्लोराइट्स या ब्रोमीन पानी के संपर्क में आते हैं, तो क्विनोन, क्विनोनीमाइंस और इंडोफेनॉल बनते हैं।

रेसोरिसिनॉल - भूरा पीला

संघनन प्रतिक्रियाएं। जब रेसोरिसिनॉल को फ़ेथलिक एनहाइड्राइड (या पोटेशियम हाइड्रोजन फ़ेथलेट के साथ) के साथ जोड़ा जाता है, तो एक पीला-लाल पिघल बनता है:

जब सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल में पिघलता है, तो तीव्र हरी प्रतिदीप्ति प्रकट होती है (अणु में क्विनोइड चक्र के निर्माण के कारण):

जब फ़ेथलिक एनहाइड्राइड फिनोल के साथ परस्पर क्रिया करता है, तो फ़िनोल्फ़थेलिन बनता है, जिसका एक क्षारीय माध्यम में बैंगनी रंग होता है, और थायमोल थायमोल्फ़थेलिन बनाता है, जो समान परिस्थितियों में एक नीला रंग प्राप्त करता है।

प्रतिस्थापन प्रतिक्रियाएं (ब्रोमिक पानी और नाइट्रिक एसिड के साथ)

प्रतिक्रियाएं ऑर्थो और पैरा स्थितियों में एक मोबाइल हाइड्रोजन परमाणु को बदलकर फिनोल की ब्रोमिनेट और नाइट्रेट की क्षमता पर आधारित होती हैं।

ब्रोमो डेरिवेटिव्स अवक्षेपण सफेद, और नाइट्रो डेरिवेटिव पीले होते हैं।

रेसोरिसिनॉल सफेद अवक्षेप

पीला रंग

GOUVPO पेन्ज़ा स्टेट यूनिवर्सिटी

चिकित्सा संस्थान

विशेषता "फार्मेसी"

अंतिम अंतःविषय परीक्षा

परीक्षा टिकट संख्या 11

1. फार्मास्युटिकल उद्यमों और फार्मेसियों को आर्कटोस्टाफिलोसुवा-उर्सि (एल।) स्प्रेंग।, परिवार संयंत्र से काटे गए औषधीय पौधे कच्चे माल प्राप्त होते हैं। एरिकेसी।

कच्चे माल के गुणवत्ता मानदंड के विश्लेषणात्मक नियंत्रण के दौरान, यह पाया गया कि कच्चे माल में सक्रिय पदार्थों की सामग्री 8% थी; आर्द्रता 10.5%; कुल राख 3.3%; 10% हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान 1% में अघुलनशील राख; भूरे और काले पत्ते 2%; पौधे के अन्य भाग (टहनियाँ, फल) 4%, कार्बनिक अशुद्धियाँ 0.2%; खनिज अशुद्धता 0.1%।

प्राप्त परिणामों का विश्लेषण करें और कच्चे माल की गुणवत्ता और उनके आगे उपयोग की संभावना के बारे में निष्कर्ष निकालें। अपने निर्णय की व्याख्या करें।

देना संक्षिप्त विवरणसंयंत्र और कच्चे माल। पौधे का जीवन रूप क्या है, यह कहाँ बढ़ता है (सीमा, निवास स्थान), कच्चे माल को इकट्ठा करने की क्या विशेषताएं हैं?

कृपया दर्शाइए रासायनिक संरचनाकच्चे माल और मुख्य सक्रिय संघटक का सूत्र। यह किस वर्ग के पदार्थों से संबंधित है? स्पष्ट करें कि गुणात्मक और मात्रात्मक के फार्माकोपियल विधियों में सक्रिय अवयवों के कौन से भौतिक और रासायनिक गुणों का उपयोग किया जाता है प्राकृतिक परिभाषा।

कच्चा माल किस औषधीय समूह से संबंधित है? कच्चे माल से कौन सी औषधियाँ प्राप्त होती हैं?

2. पदार्थ "3" की गुणवत्ता का आकलन करते समय, यह नोट किया गया था कि इसके एक बैच के नमूनों में दिखावट"विवरण" खंड के लिए एनडी की आवश्यकताओं को पूरा नहीं किया - नमूने थे नम और गंदा गुलाबी।

इस सूचक के लिए इसकी गुणवत्ता में परिवर्तन के कारणों का औचित्य निम्नलिखित के अनुसार दीजिए गुणों के साथ और इस औषधीय की गुणवत्ता की विशेषता वाले अन्य परीक्षण प्रदान करते हैंपदार्थ:

दवा का रूसी, लैटिन और तर्कसंगत नाम दें। गुणवत्ता मूल्यांकन के लिए भौतिक और रासायनिक गुणों (उपस्थिति, घुलनशीलता, वर्णक्रमीय और ऑप्टिकल विशेषताओं) और कीचड़ के उपयोग का वर्णन करें।

रासायनिक गुणों के अनुसार सुझाव दें प्रतिक्रियाओंपहचान और परिमाणीकरण के तरीके। लिखनावे प्रतिक्रिया समीकरण।

फिनोल

अम्लीय गुण

फिनोल अल्कोहल और पानी की तुलना में काफी अधिक अम्लता प्रदर्शित करते हैं, लेकिन वे कार्बोनिक और कार्बोक्जिलिक एसिड से कमजोर होते हैं, और लिटमस को दाग नहीं देते हैं।

पीकेए मान इस प्रकार हैं: फिनोल - 9.89, एसिटिक एसिड - 4.76, कार्बोनिक एसिड - 6.12।

आयन जितना अधिक स्थिर होता है, अम्ल उतना ही मजबूत होता है।

दृढ गुण

वायुमंडलीय ऑक्सीजन द्वारा भी फिनोल आसानी से ऑक्सीकृत हो जाते हैं, इसलिएभंडारण के दौरान, रंगों की उपस्थिति संभव है(गुलाबी, पीला जाओ, भूरा ).

हे- benzoquinone

डायटोमिक फिनोल मोनोहाइड्रिक फिनोल की तुलना में तेजी से ऑक्सीकरण करता है... ऑक्सीकरण दर भी माध्यम के पीएच पर निर्भर करती है। क्षारीय वातावरण में, ऑक्सीकरण तेज होता है। फार्माको के ऑक्सीकरण में आसानी के कारण पेया संकेतक का परिचय देता है: वर्णिकता . उत्पादों का मिश्रण बनाने के लिए एसोरिसिनॉल का ऑक्सीकरण होता है,लेकिन एम-क्विनोन के बिना।

फिनोल अच्छी तरह से घुल जाता है क्षार के जलीय घोल के साथफेनोलेट्स का निर्माणहालांकि, परिणामी नमक के हाइड्रोलिसिस के कारण मात्रात्मक निर्धारण के लिए इस प्रतिक्रिया का उपयोग नहीं किया जा सकता है।

फिनोल परस्पर क्रिया नहीं करते हैं हाइड्रोकार्बन के साथक्षार धातुएँ, क्योंकि वे कार्बोनिक अम्ल से कमजोर होती हैं और इसे विस्थापित नहीं कर सकती हैं। फिनोल और कार्बोक्जिलिक एसिड क्षार धातु बाइकार्बोनेट के साथ बातचीत की प्रतिक्रिया से अलग होते हैं।

फिनोल के लिए एक विशेषता गुणात्मक प्रतिक्रिया है रंगीन परिसरों का निर्माण [ फ़े ( या ) 6 ] 3 ~ तीन के लवण के साथ टेप लोहा ... रंग हाइड्रॉक्सिल समूहों की संख्या, उनके स्थान और अन्य कार्यात्मक समूहों की उपस्थिति पर निर्भर करता है।

फिनोल डेरिवेटिव और आयरन (III) क्लोराइड के परिसरों का रंग

हैलोजनीकरण

ब्रोमीन पानी की अधिकता के साथ, एक पीला 2,4,4,6-टेट्रा-ब्रोमोसायक्लोहेक्साडियन-2,5-एक बनता है:

फिनोल का हैलोजन एक क्षारीय माध्यम में सबसे आसानी से आगे बढ़ता है, लेकिन फिनोल एक मजबूत क्षारीय माध्यम में ऑक्सीकृत होता है। रेसोरिसिनॉल एक अम्लीय माध्यम में ब्रोमिनेट किया जाता है, जिससे ट्राइब्रोमरेसोरसिनॉल बनता है, जो पानी में घुलनशील होता है। यदि पदों में से एक पर कब्जा कर लिया गया है (जैसे थाइमोल), एक डिब्रोमो व्युत्पन्न बनता है:

हलोजन प्रतिक्रियाओं का उपयोग मात्रात्मक के लिए भी किया जाता हैफिनोल का निर्धारण
. नाइट्रोसेशन (लिबरमैन की नाइट्रोसोरिएक्शन)

इंडोफेनॉल परीक्षण जैसी प्रामाणिकता प्रतिक्रिया दवाओं की ऑक्सीकरण करने की क्षमता पर आधारित होती है। ऑक्सीकरण एजेंट के रूप में ब्लीच, क्लोरैमाइन, ब्रोमीन वाटर का प्रयोग करें:

प्रतिक्रियाओं को आसानी से उड़ा दिया जाता है यदि ओ-और n-पदों पर कब्जा नहीं है।

इलेक्ट्रोफिलिक प्रतिस्थापन प्रतिक्रियाएं

एक क्षारीय घोल में सुगंधित नाभिक से जुड़ा हाइड्रॉक्सिल समूह सबसे मजबूत ऑर्थो- और पैरा-ओरिएंटेंट है। इस संबंध में, फिनोल के लिए प्रतिक्रियाएं आसान हैं। हलोजन, नाइटोरोस्टिंग, नाइट्रेशन, आदि।.

नाइट्रोसो समूह फेनोलिक की हाइड्रोजन गतिशीलता को बढ़ाता हैहाइड्रॉक्सिल, आइसोमेराइजेशन होता है। उभरते क्विनोनऑक्सीम संघनन फिनोल के साथ:

लिबरमैन के नाइट्रोसोरिएक्शन के दौरान बनने वाले इंडोफेनोल्स के रंग पर डेटा तालिका में प्रस्तुत किया गया है।

तालिका 37. इंडोफेनॉल्स का रंग (नाइट्रोसेशन द्वारा प्राप्त)

नाइट्रट करना

फिनोल को नाइट्रिक एसिड के साथ नाइट्रेट किया जाता है, कमरे के तापमान पर पतला होता है शिक्षाओ- और पी-नाइट्रोफेनोल:

समाधान जोड़ना सोडियम हाइड्रॉक्साइड रंगत बढ़ाता हैएक अच्छी तरह से अलग नमक के गठन के कारण:

एक क्षारीय माध्यम में डायज़ोनियम नमक के साथ फिनोल के संयोजन की प्रतिक्रिया

फिनोल आसानी से डायज़ोनियम लवण के साथ एक क्षारीय माध्यम में एज़ो रंगों के गठन के साथ एक प्रतिस्थापन प्रतिक्रिया में प्रवेश करते हैं, जो इस माध्यम में नारंगी से चेरी लाल रंग के होते हैं:

यह फिनोल के लिए एक सामान्य प्रतिक्रिया है जिसमें ऑर्थो और पैरा स्थितियों में प्रतिस्थापन नहीं होते हैं। संयुग्मित बंधों की एक लंबी श्रृंखला के निर्माण के कारण पैरा स्थिति में आसान संयोजन होता है।

अस्थिरता के कारण, प्राथमिक सुगंधित अमीनो समूह वाले यौगिकों का उपयोग करके, प्रतिक्रिया से तुरंत पहले डायज़ोनियम नमक तैयार किया जाता है:

जब एक एज़ो डाई बनती है, तो माध्यम का पीएच 9.0-10.0 से अधिक नहीं होना चाहिए, क्योंकि अत्यधिक क्षारीय माध्यम में, डायज़ोनियम नमक एक डायज़ोहाइड्रेट बनाता है जो एज़ो युग्मन में सक्षम नहीं है:

^ डायज़ोहाइड्रेटऑक्सीकरण और संघनन प्रतिक्रियाएं

एल्डिहाइड के साथ फिनोल के संघनन के दौरान एरिलमीथेन रंगों का निर्माण होता है

एरिलमीथेनरंग(लालरंग की

थाइमोल के लिए, क्षारीय माध्यम में क्लोरोफॉर्म के साथ संक्षेपण प्रतिक्रिया प्रस्तावित है। प्रतिक्रिया उत्पाद लाल-बैंगनी रंग का होता है:

एक मुक्त पी-स्थिति वाले फिनोल के लिए, 2,6-डाइक्लोरोक्विनोनक्लोरिमाइड के साथ एक संक्षेपण प्रतिक्रिया विशेषता है, जबकि इंडोफेनॉल बनता है:

एसिटिक एनहाइड्राइड और केंद्रित सल्फ्यूरिक एसिड के माध्यम में थाइमोल के नाइट्रेशन द्वारा इंडोफेनॉल व्युत्पन्न का निर्माण संभव है:

लैक्टोन (फाथलिक एनहाइड्राइड) के साथ फिनोल के संघनन की प्रतिक्रियाएं अक्सर उपयोग की जाती हैं। फिनोल के साथ, संघनन उत्पाद को कहा जाता है फिनोलफथेलिन और एक संकेतक के रूप में प्रयोग किया जाता है जिसमें हैस्थानीय वातावरण में, रास्पबेरी रंग:

थायमोल थायमोल्फथेलिन बनाता है - एक संकेतक रंगीननीले रंग में क्षारीय वातावरण में:

रेसोरिसिनॉल फ्यूजनएक चीनी मिट्टी के बरतन क्रूसिबल में phthalic की अधिकता के साथ सांद्रण की कुछ बूंदों की उपस्थिति में एनहाइड्राइडएच 2 एस0 4 ... परिणामी पिघल पीला लालठंडा करने के बाद, इसे तनु क्षार के घोल में डाला जाता है। तीव्रता से प्रकट होता है हरा फ्लूप्रतिक्रिया के परिणामस्वरूप गठित फ़्लोरेसिन का ऑरेसेंस:

शुद्धता विश्लेषण

वी रिसोरसिनॉल अशुद्धता का निर्धारणपायरोकेटेकोल प्रतिक्रिया से के साथ हूंमोलिब्डेट के साथ मोनियम।अशुद्धता की उपस्थिति में रंग दिखाई देता है, जिसकी तीव्रता संदर्भ के साथ तुलना करें.

एक और अशुद्धतातैयारी में रेसोरिसिनॉल -फिनोल . फिनोल अशुद्धता निर्धारित होती है गंध से, इसके लिए एक छोटी राशि के साथ तैयारी पानी को पानी के स्नान में 40-50 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर गर्म किया जाता है।

वी थाइमोल अशुद्धता का निर्धारणफिनोल लोहे के साथ प्रतिक्रिया द्वारा (तृतीय) क्लोराइड। द्वारा जीएफ पद्धति की स्थितिएकाग्रता अजवाइन का सत्वइस कारण इसकी कम घुलनशीलता 0.085% है। रंगाईइस सांद्रता में आयरन क्लोराइड के साथ थायमोल का परिसर रेस नहीं स्वीकार किए जाते हैं, और अगर वहाँ हैफिनोल अशुद्धियाँ दिखाई पड़ना बैंगनीमैं रंग रहा हूँ। तैयारी में फिनोल का मिश्रण अस्वीकार्य है.

परिमाणीकरण

के लिये फिनोल के मात्रात्मक निर्धारण का उपयोग किया जाता हैब्रोमेटोमेट्री: सीधे के रूप में(थाइमॉल), और उल्टा (फिनोल, रेसर-

किंग, सिनस्ट्रोल) विधि।एक तैयारी, पोटेशियम ब्रोमेट और पोटेशियम ब्रोमाइड के एक अनुमापन समाधान की अधिकता को एक ग्राउंड स्टॉपर के साथ एक बोतल में रखा जाता है। सल्फ्यूरिक एसिड के साथ अम्लीकृत:

प्रतिक्रिया 10-15 मिनट के भीतर होती है; इस समय के लिए बोतल को एक अंधेरी जगह पर छोड़ दिया जाता है। फिर मिश्रण में पोटेशियम आयोडाइड का घोल मिलाया जाता है और 5 मिनट के लिए छोड़ दिया जाता है:

प्रत्यक्ष अनुमापनमात्रात्मक निर्धारण के लिए जीएफ द्वारा स्वीकार किया गया थाइमोलप्रत्यक्ष अनुमापन में, आयोडीन की एक अतिरिक्त बूंद संकेतकों का रंग बदल देती है (मिथाइल ऑरेंज, मिथाइल रेड)टांग) वी पिछला अनुमापनजारी आयोडीन का एक विलयन के साथ अनुमापन किया जाता है सोडियम थायोसल्फेट। संकेतक - स्टार्च.

यह याद रखना चाहिए कि ब्रोमिनेशन प्रक्रिया निर्धारण की शर्तों से प्रभावित होती है: प्रतिक्रिया की अवधि, एसिड की एकाग्रता।

दाढ़ द्रव्यमान समकक्ष, के रूप में दर्शाया गया हैएम(मैं/ जेड) का पालन करेंमौत:

फिनोल-1/6,

रिसोरसिनॉल-1/6,

अजवाइन का सत्व-1/4,

इसके विपरीत, एक नियंत्रण प्रयोग किया जाना चाहिए।.

रिसोरसिनॉल

गुणात्मक प्रतिक्रियाएं

1. फेरिक क्लोराइड के घोल की 1 बूंद से रेसोरिसिनॉल का घोल नीले से गहरे बैंगनी रंग के विभिन्न रंगों पर ले जाता है।

2. 0.1 ग्राम टार्टरिक एसिड और मजबूत सल्फ्यूरिक एसिड के साथ 0.5 ग्राम रेसोरिसिनॉल को सावधानीपूर्वक गर्म करने पर, एक गहरा कारमाइन-लाल रंग दिखाई देता है।

3. जब रेसोरिसिनॉल को फ़ेथलिक एनहाइड्राइड के साथ गर्म किया जाता है, तो फ़्लोरेसिन बनता है:

4. जब रेसोरिसिनॉल के 2% घोल के कई मिलीलीटर को पानी के स्नान में कास्टिक क्षार के घोल में गर्म किया जाता है और क्लोरोफॉर्म (या क्लोरल हाइड्रेट घोल) की कुछ बूंदें डाली जाती हैं, तो मिश्रण एक तीव्र लाल रंग में बदल जाता है (हाइड्रोक्विनोन के विपरीत और पाइरोकेटेकोल), अम्लीकरण के बाद एसिटिक एसिड को पतला करने के बाद पीले रंग में बदल जाता है।

5. ब्रोमीन पानीतलछट छोड़ता है - मात्रा का ठहराव देखें।

परिमाणीकरण

ब्रोमोमेट्रिक निर्धारण इस तथ्य पर आधारित है कि ब्रोमीन अधिक मात्रा में रिसोरसिनॉल के साथ ट्राइब्रोमोरेसोरिनॉल बनाने के लिए प्रतिक्रिया करता है:

अतिरिक्त ब्रोमीन को आयोडोमेट्रिक रूप से निर्धारित किया जाता है।

एक 100 मिलीलीटर वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में 1 ग्राम रेसोरिसिनॉल को पानी में घोलें और निशान तक बना लें। इस घोल के 25 मिली को 500 मिली की बोतल में ग्राउंड स्टॉपर, 50 मिली ब्रोमेट-ब्रोमाइड मिश्रण (2.7833 ग्राम पोटेशियम ब्रोमेट और 50 ग्राम पोटेशियम ब्रोमाइड 1 लीटर घोल में), 50 मिली पानी, 5 हाइड्रोक्लोरिक एसिड के मिलीलीटर ( वजन 1.15) और एक मिनट के लिए छोड़ दें, जिसके बाद एक और 20 मिलीलीटर पानी और 1 ग्राम पोटेशियम आयोडाइड मिलाया जाता है। तरल को 5 मिनट के लिए छोड़ दिया जाता है और जारी आयोडीन को 0.1 एन के साथ शीर्षक दिया जाता है। सोडियम थायोसल्फेट घोल (संकेतक - स्टार्च घोल)। 1 मिली 0.1 एन। पोटेशियम ब्रोमेट का घोल 0.001835 ग्राम रेसोरिसिनॉल से मेल खाता है।